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有机膨润土制备及其在乳胶漆中的应用,以山东钙基膨润土为原料,经提纯、改型、有机改性,制备出符合涂料用的有机膨润土,中国化工网,okmart.com
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有机膨润土制备及其在乳胶漆中的应用,以山东钙基膨润土为原料,经提纯、改型、有机改性,制备出符合涂料用的有机膨润土
2019年07月10日    阅读量:195    新闻来源:中国化工网 okmart.com  |  投稿

      通常讲的乳胶漆(涂料),泛指水性建筑涂料。由于采用水作为溶剂,因而最具安全性。另外,它因具有施工方便、干燥迅速、安全环保等特点,而得以迅猛发展中国化工网okmart.com


      膨润土的主要矿物成分为蒙脱石。蒙脱石的晶体结构属2 ∶ 1 型,即上下各一层硅氧四面体,中间夹一层铝氧八面体, 层间靠范德华力联结,水分子易进入晶胞内。


在硅氧四面体和铝氧八面体内,硅离子和铝离子能被其它较低价离子置换,从而产生永久性负电荷,致使膨润土表面带电,且具有较强的吸附性及阳离子交换性[1],为膨润土的钠化、有机化处理提供了条件。将季胺盐插入膨润土中蒙脱石的层间,形成有机土,使蒙脱石的底面反射网面间距增大,并显示出非极性的特点,在有机介质中表现出溶胀性、高分散性和触变性,从而使其用途更广。


      有机土用于涂料的色漆和底漆中,可防止颜料和体质颜料产生硬质沉淀,并具有增稠及防止涂料流挂的作用[2]。本研究采用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB) 为有机改性剂,对膨润土进行有机处理,并对有机土的性能进行了表征;然后将有机土加入乳胶漆中,研究了乳胶漆的性能。


1 实验部分

1.1 原料 试样取自山东潍坊某膨润土加工厂,样品呈灰白色,白度80 以上;主要矿物为蒙脱石,含少量长石及石英;蒙脱石的d(001) 为1.5057nm,为钙基土;蒙脱石的含量大于85%。试样的化学成分(以质量计,%)为:SiO2,59.62;Al2O3,18.54;Fe2O3,6.60; MgO,2.54;CaO,2.10;K2O,1.91;Na2O,0.42; 烧灼,8.30。试样的阳离子交换容量,73.5mmol/100g;膨胀容,15.2ml/g;胶质价,58ml/15g;吸蓝量,37g/100g。


1.2 实验

1.2.1 膨润土预处理:由于原料中含有少量长石、石英,应对其提纯。将样品放入2000ml 的烧杯中浸泡、搅拌、分离、过滤,除去绝大多数杂质,得到较纯净的膨润土,其中蒙脱石的含量达97%。然后将滤饼与水按1 ∶ 8 的比例,放入500ml 的烧杯中制浆,按样品质量的6% 加入Na2CO3,在70℃下搅拌2h,洗涤、过滤、研磨,过325 目筛。经X 射线多晶衍射仪测其d(001) 值为1.2355nm,属于钠基土[3]。


1.2.2 膨润土有机化处理:取10g 钠基土放入400ml 的烧杯中,按固液比为1 ∶ 10 的比例加入蒸馏水,搅拌溶胀一段时间后,调节pH 值为7~8,加入不同用量的改性剂CTAB,在75℃的恒温水浴中搅拌2h,经洗涤、抽滤、烘干、研细后,过800 目,即得有机土,并置干燥器中待用。


1.2.3 涂料制备:按配方比(表1)加入水、表面活性剂、分散剂等各种助剂,边搅拌边加入各种颜料、填料,搅拌30min 使之充分分散,然后加入苯丙乳液及助剂,再加入消泡剂,最后加入增稠剂调节黏度,搅拌1.5h 即制成乳胶漆。

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2 性能测试

2.1 膨润土性能测试 用X 射线多晶衍射仪测定蒙脱石d(001) 值变化;用红外光谱仪测试蒙脱石结构变化;用NDJ-79 型旋转黏度计测试有机土黏度,有机土其它性能按HG/T 2248-91 进行测试。

2.2 涂料性能测试 按《合成树脂乳液内墙涂料》GB/T 9756-2001 及《合成树脂乳液外墙涂料》GB/T9755-2001 进行。


3 结果与讨论

3.1 改性剂用量对有机土黏度及d(001) 值的影响 当改性剂用量不同时,有机土的黏度及蒙脱石的层间距发生有规律的变化。测试结果,见表2。

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从表2 可看出,随改性剂用量的增加,有机土的d(001)值随之增加,说明改性剂已进入蒙脱石层间,使层间距逐渐扩大,并随改性剂用量的增加,蒙脱石的d(001)值变化呈现出强规律性,说明改性剂用量对改性效果起有重要作用。考虑到生产成本,本实验将改性剂用量定为20%;


另外,有机土的黏度也随改性剂用量的增加而逐渐增加。这是因为随覆盖剂量的增加,蒙脱石中可交换性阳离子被交换的量随之增加,当蒙脱石中可交换性阳离子完全被交换时,絮凝处于最完全状态,黏度达到最大[4] 。


3.2 蒙脱石的X 射线及红外光谱分析 结果分别见图1、图2。从图1 可看出,钠基土的d(001) 值为1.2355nm,有机土的d(001) 值增加到1.955nm,且d(001) 特征衍射峰明显向左偏移,这与有机土所反映的d(001) 值恰好吻合,说明CTAB 已进入到蒙脱石的结构层间。


图2 所示,有机蒙脱石和钙质蒙脱石在1300cm-1 以下的红外光谱谱图基本一致,表明其蒙脱石骨架结构相同, 两者在3421cm-1 及3618cm-1附近,均出现较强的吸收带,分别属于蒙脱石的层间水和OH- 的伸缩振动带,这说明有机蒙脱石间仍然有少量水合物存在。


在有机蒙脱石的图谱中,1468cm-1 及2851cm-1 处是CH2 的振动吸收,2920cm-1 处出现C-H 伸缩振动吸收[5],而钙质蒙脱石在此处无吸收峰。由此说明,CTAB 的阳离子已进入蒙脱石的结构层间,这与X 射线的测试结果相吻合。

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3.3 有机土的其它性能 见表3。从表3 可看出,通过上述条件制备的有机土,完全符合涂料用有机土的要求[2]。

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加入有机土后,增稠剂的用量仅为2.8g 就达到了相同的稠度。增稠剂的用量减少了约40%,说明有机土对涂料的增稠效果非常明显。根据合成树脂乳液外墙涂料的测试标准,测试产品性能,结果见前表4。


4 结论

1. 钙基膨润土经过提纯、钠化改型、有机改性,制备出有机土,其d(001) 值由1.5057nm 依次变化为1.2355nm、1.955nm;有机土的性能符合HG/T2248-91 的要求。

2. 乳胶漆中有机土的加入量为1.5% 时,涂料的主要检测指标符合国家标准。

3. 有机土可代替增稠剂,起增稠作用。 


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