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聚乙烯醇缩丁醛纳米透明隔,以聚乙烯醇缩丁醛(PVB)树脂为成膜剂,以纳米氧化铟锡(ITO)为颜填料制备纳米隔热透明涂料
2020年01月30日    阅读量:3218     新闻来源:中国化工网 okmart.com    |  投稿

0 前言

传统的玻璃能起到透光效果,但隔热方面却有很大的缺陷。科研工作者研制出了隔热膜和热反射玻璃,在保证一定的透光率前提下很好地解决了玻璃隔热的问题。但高昂的价格使它不易普及中国化工网okmart.com。我们思考开发一种透明隔热涂料,将其涂覆于玻璃表面达到在不影响透光率的前提下,起阻隔红外线和隔热的作用。


聚乙烯醇缩丁醛(PVB)树脂的最大用途是加工成PVB 薄膜作为夹层玻璃(如安全玻璃、防弹玻璃等)的中间膜,除此之外还广泛应用于涂料(如磷化底片、金属涂料、木材涂料及金属真空蒸镀用涂料等)、粘合剂、陶瓷花纸、铝箔纸等方面[1]。纳米氧化铟锡(ITO)为一种n 型半导体材料,经研究证实,纳米ITO 制成的膜有很高的红外屏蔽效果和较高的可见光区透过率[2]。


作者曾选用纳米ITO 粉体作为颜填料,以水性PU作为成膜物质制备水性纳米隔热玻璃涂料[3]。本文选择PVB树脂为成膜剂,以纳米ITO 为颜填料制备了纳米隔热透明涂料,并对涂膜的性能进行了表征。


1 实验部分

1.1 主要原料

醇溶性纳米ITO 浆料,自制;PVB 粉料,工业品;异丙醇,试剂级;分散剂、消泡剂、流平剂、润湿剂、脱泡剂,工业品。

1.2 透明隔热涂料的制备工艺

用异丙醇作为PVB 的溶剂,对PVB 进行分散、溶解,配置PVB/异丙醇溶液备用。取一定量的PVB/异丙醇溶液,在搅拌的条件下加入适量醇溶性纳米ITO 湿浆搅拌均匀,然后加适量流平剂、消泡剂等助剂,混合均匀配得醇溶型PVB 纳米透明隔热涂料。

1.3 性能测试

1.3.1 样品制备

用浸涂、辊涂或刷涂的方法将上述制得的涂料涂覆于处理过的玻璃基材表面,室温下待溶剂挥发后放入烘箱,在一定温度下固化成膜。用30 μm 线棒涂布器在上述隔热层上涂覆一层保护涂层,室温下放置至溶剂挥发后,放入烘箱固化。

1.3.2 粒径分布

用马尔文公司的mastersizer2000 激光粒径仪测量浆料的粒径分布。

1.3.3 涂层光学性能

用岛津公司的3101UV 紫外- 可见光- 近红外分光光度计测量涂层的可见光区及红外光区光的透过率。

1.3.4 涂层隔热效果的表征

用自制测试仪,在同样高度放置2 个碘钨灯作为光源,将测试样板和空白样板放入2 个相同的空心盒子上并置于光源下。放置2 支温度计,分别测量盒子的空气和底板温度,观察温度计的温度随时间的变化。

1.3.5 涂层微观形貌的分析

用日本JEOL 公司的JEM- 6500 电子扫描显微镜分析涂膜的微观形貌。


2 结果与讨论

2.1 涂层的基本性能指标(见表1)

PVB 透明隔热涂料基本性能测试结果

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2.2 纳米ITO 浆料的分析

自制醇溶性纳米ITO 浆料激光粒度测试结果见图1。

纳米ITO 浆料的激光粒度

从图1 可知,自制醇溶性纳米ITO 浆料的平均粒径为95nm,粒径主要分布于80~150 nm。


2.3 纳米ITO 添加量的选择

按表2 的不同ITO/PVB 配比分别制备1#、2#、3#、4#、5# 样品,然后把所制得的涂料用线棒涂布器均匀涂于25.4 mm×76.2 mm×1 mm 的载玻片以及150 mm×275 mm×5 mm 的玻璃片上(湿膜厚度为30 μm),固化后得到透明隔热涂层,然后进行光学性能和隔热性能测试。测试结果见表2 和图2。

表2 不同ITO/PVB 配比样品的可见光区平均透过率和红外光区平均屏蔽率

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图2 不同颜基质量比涂层的红外光及可见光透过率

由表2 及图2 可以看出,纯PVB 涂层并不具有红外阻隔效果,而加入纳米ITO 后,在试验用量范围内,不同纳米ITO用量的涂料所制得的涂层其可见光区的透过率均在80%以上,但在红外区光的透过率迅速下降,其中3# 样板(颜基质量比为1∶8)的红外屏蔽率达到65.3%。


从表2 还可看出,随着ITO 用量的减少,其红外区光的屏蔽率经历了一个先上升后下降的过程,表明存在一个最佳ITO 用量,即颜基质量比为1∶8(3# 样板)为此体系的最佳ITO用量,此时,涂膜的红外阻隔率最高,可以达到最佳的红外屏蔽效果,也即具有最好的隔热效果。



2.4 涂层的隔热效果

隔热效果的测试光源采用和太阳光光谱相近的碘钨灯。图3、图4 为碘钨灯照射下空白玻璃板和1#~5# 样品的底板和空气升温速度以及温差。

由图3 和图4 可以看出,与空白样板相比,纳米ITO 的加入均可产生较为显著的热辐射阻隔效果,其中3# 样品隔热玻璃的热辐射阻隔效果最好。60 min 时温度已达到平衡状态,温度不再随时间的增加而继续升高,此时3# 样品和空白玻璃之间底板的温差为19 ℃,盒内空气温差为13 ℃,这与光学性能的测试结果相一致。由此我们可以看出,ITO/PVB 纳米隔热涂料具有优异的隔热效果。

图3 碘钨灯照射下不同样品的底板温度

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图4 碘钨灯照射下不同样品的盒内空气温度


2.5 PVB 隔热涂料涂膜的微观形貌

ITO 在透明隔热涂料中的粒径大小和分散状况直接关系到涂膜的力学和光学性能,我们用扫描电镜对不同颜基质量比的PVB 隔热涂膜进行了微观结构表征,如图5 所示。

不同颜基质量比PVB 隔热涂膜的SEM照

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由图5 可见,随着样品中ITO 含量的增大,ITO 粒子间距离呈先减小后增大的趋势。其中3# 样品中,粒子在涂层中分布最紧密。从表2 也可以看出,3# 样品的可见光平均透过率与其它样品相似,而其对应的红外屏蔽率最好,达到65.33%,其隔热效果最佳。


因此,在颜基质量比为1∶8 附近存在一个最佳值。当颜基质量比小于1∶8 时,随着ITO 含量的增加,涂层中ITO 粒子之间距离减小,ITO 粒子分布更为紧密,有更多的粒子产生红外屏蔽效应,因此其对红外光区的阻挡能力上升,隔热效果上升;当颜基质量比大于1∶8 时,随着ITO 含量的增加,涂层中ITO 粒子之间距离增大。


这主要是由于当颜基质量比为1∶8 时,纳米粒子在涂料的树脂中紧密排列,达到饱和,涂料中不能再增加纳米粒子。随着纳米粒子的进一步增多,纳米粒子产生团聚,纳米粒子体积增大,粒子数量相对减少,从而使粒子之间距离增大,粒子的比表面积减小,因此,涂层对红外光区的阻挡能力下降,隔热效果降低。


从以上分析可以看出,透明隔热涂层的光学性能和隔热效果与涂膜中纳米氧化铟锡粒子的含量和微观分布状态有着密切的联系。


3 结语

(1)通过对自制的醇溶性纳米ITO 浆料进行激光粒度测定得知,纳米ITO 在醇溶性浆料中的粒径主要分布于80~150nm附近,其良好的分散性能使其能作为纳米涂料的颜填料。

(2)PVB 制得的透明隔热涂料的隔热效果与ITO 粒子的含量和其在涂层中的分布有着密切的关系。当颜基质量比为1∶8 时,ITO 粒子在涂层中的分布最为紧密,此时的红外屏蔽效果最佳,隔热效果最好。在可见光区(380~780 nm)透射率在80%以上;在近红外光区(800~2500 nm) 的红外屏蔽率达65.3%。

(3)对PVB 隔热涂膜(颜基质量比为1∶8)用自制的隔热装置测量隔热效果,以涂有隔热涂料的玻璃样品与空白玻璃样品相比,隔热装置底板温差平均可达19 ℃,隔热装置木盒内空气温差可达13 ℃。


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